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气相色谱仪是一种分离技术，实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物。对含有未知组分的样品，先必须将其分离，然后才能对有关的组分进行进一步的分析，混合物中各组分的分离性质在一定条件下是不变的，因此一旦确定了分离条件，就可用来对样品组分进行定量定性分析。

气相色谱仪能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含气相色谱不能分析的组分（如无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。这样，在分析未知样品时，就必须了解其来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析，问题就简单了，只要找一种合适的溶剂，如丙酮、己烷、氯仿、苯等就是气象色谱常用的溶剂。

如果样品中有不能直接用气相色谱分析的组分，或者样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

确定好分析样品的特征后，就需要选择对于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、分析色谱柱以及什么检测器。比如，要用气象色谱仪分析啤酒的挥发性成分，就需要一个顶空进样器；要测定水中痕量含氯农药的残留量，就要用电子俘获检测器；就色谱柱而言，常用的固定相有非极性的OV—1（SE—30），弱极性的SE—54，中等极性的OV—17，强极性的PEG—20M等。可根据极性相似相容原理来选用，即分离一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时，多用OV—1（SE—30），分析醇类和酯类（如含酒料）多用PEG—20M，分析农药残留量多用OV—17或OV—1701。

再往下就是确定分析条件，当样品准备好，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速等，常用毛细柱分离，还要考虑分流比，清扫流量等。根据分离效果，可以再次优化分析条件，如适合恒温分析还是程序升温，色谱柱长度是否合适，气化室温度能否满足，分析图谱是否出现拖尾，峰型异常等情况。

综合以上，气相色谱分析工作需要理论指导和实践摸索，汇聚出逐渐成熟的分析条件，中间过程可能乏味，需要操作人员付出时间和精力，但分析工作也充满乐趣，满足探索。