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1. 实验目的：消解牛奶样品，测试评价DS-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对牛奶样品的消解效果。

2. 实验时间： 2017年

3. 验证项目：牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验

4. 实验仪器和试剂

前处理仪器：DS-72全自动消解系统，广州格丹纳仪器有限公司； 检测仪器：石墨炉原子吸收分光光度计； 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、HF酸均为GR级，超纯水为一级水；

DS-72全自动石墨消解仪

5. 实验方法

（1）样品预处理：取液体试样5g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL，高氯酸1mL，放置过夜；

（2）全自动消解系统消解设定程序：镉铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解*，样品用1%的硝酸溶液定容。 汞前处理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流盖，110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化*。

6. 实验结果和结论

表1镉实验结果记录表

7.总结

DS-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定，GB 5009.11-2014 食品安全标准 食品中总砷及无机砷的测定，GB 5009.15-2014食品安全标准食品中镉的测定。

8. 结论

6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好，回收率满足实验的要求。接下来优化方向：1，提高消化温度；2，缩减消化时间；3，控制好消化过程中的操作。